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頂空進(jìn)樣器的使用要小心加謹(jǐn)慎

更新日期: 2022-07-05
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   頂空進(jìn)樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法,其原理是將待測(cè)樣品置于密閉容器中,通過(guò)加熱和加熱使樣品基質(zhì)中的揮發(fā)性成分揮發(fā),在氣液(或氣固)兩相中達(dá)到平衡,并直接提取頂部氣體進(jìn)行色譜分析,以測(cè)試樣品中揮發(fā)性組分的組成和含量。使用頂空進(jìn)樣技術(shù)可以避免繁瑣的樣品預(yù)處理過(guò)程,避免有機(jī)溶劑對(duì)分析的干擾,減少色譜柱和進(jìn)樣口的污染。適用于沸點(diǎn)低、不易分解、揮發(fā)性好的化合物。它具有清晰的峰值和較少的干擾。對(duì)于不易用溶劑萃取的物質(zhì)更好。
  頂空進(jìn)樣器主要應(yīng)用領(lǐng)域:
  1、石化行業(yè):聚合物單體涂料中揮發(fā)性有機(jī)化合物分析等;
  2、環(huán)境科學(xué):飲用水中揮發(fā)性鹵代烴和工業(yè)污水中有機(jī)有毒揮發(fā)物的分析;
  3、衛(wèi)生防疫:醫(yī)療用品消毒殘留分析;
  4、食品工業(yè):白酒、食醋、醬油的質(zhì)量控制;包裝材料中的乙醛和其他殘留物;浸出油中殘留的6#溶劑等。
  頂空進(jìn)樣器操作小技巧:
  1、由于進(jìn)入頂空的載氣也進(jìn)入GC,頂空中使用的氣體也應(yīng)凈化。
  2、頂空瓶的加熱溫度、定量管的溫度和傳輸線的溫度應(yīng)從小到大,傳輸線的溫度應(yīng)小于或等于注射口的溫度。
  3、使用頂空時(shí),GC氣體的總流量應(yīng)為頂空流量加GC氣體流量。計(jì)算分流比時(shí)應(yīng)注意。用流量計(jì)測(cè)量后即可計(jì)算。
  4、在時(shí)間設(shè)置中,樣品注入定量管的時(shí)間應(yīng)足夠長(zhǎng),定量管的平衡時(shí)間不宜過(guò)長(zhǎng),進(jìn)樣時(shí)間應(yīng)足夠長(zhǎng)。
  5、如果采樣器的壓力調(diào)整是手動(dòng)的,則應(yīng)在確定方法后記錄樣品加壓和載氣壓力,以避免閥門(mén)狀態(tài)變化引起的壓力變化。
 

頂空進(jìn)樣器

 

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